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01.02.2024Nuevo Difractómetro de Rayos X Multiusos
El laboratorio de Difracción de Rayos X de los CCiTUB , ha adquirido un nuevo difractómetro de polvo de rayos X multiusos, el Anton Paar XRDynamic 500. Este equipo de última generación, lanzado recientemente al mercado complementa el instrumental del laboratorio, brindando características valiosas tanto para aplicaciones industriales como de investigación. El equipo recién adquirido, fruto de una colaboración con Anton Paar, ya está operativo y disponible para los usuarios.
Características del Equipo
Las principales características distintivas de este equipo multiusos incluyen un mayor radio goniométrico de 360 o 400 mm y la evacuación de la trayectoria del haz de rayos X, tanto en el haz incidente (óptica primaria) como en el haz difractado (óptica secundaria y detector).
El equipo cuenta con un tubo de rayos X de cobre y cuatro configuraciones/ópticas de haz incidente: Bragg-Brentano con filtro de Ni, Bragg-Brentano con monocromador plano, óptica paralela con espejo parabólico multicapa y óptica focalizante con espejo elíptico multicapa. Tres de estas configuraciones son intercambiables automáticamente (las dos Bragg Brentano y una de las dos con espejo multicapa, ya sea parabólico o elíptico).
Además, está equipado con Soller Slits de 0.05 y 0.025 radianes en el haz incidente y en el haz difractado, también intercambiables automáticamente. También existe la posibilidad de intercambio automático con un colimador de láminas paralelas de 0.005 radianes en el haz difractado, y un detector photon counting Pixos 2000, con sensor de Si, modos 0D y 1D, área activa de 14 mm x 14 mm, 256 x 256 píxeles y tamaño de píxel de 55 µm x 55 µm.
El XRDynamic 500 ofrece una plataforma estándar para portamuestras con un girador. Adicionalmente, cuenta con una cámara CHC+ para mediciones dependientes de la temperatura (de -196 a 400 ºC, actualmente preparada para mediciones desde -5 a 400 ºC) y dependientes de la humedad relativa (5 al 95% HR, de 10 a 80 ºC).
Por otro lado, también se dispone de una plataforma para portamuestras evacuables, el módulo EVAC, que permite realizar mediciones con la máxima resolución con un radio de 400 mm y un vacío en el 95% de la trayectoria del haz, diseñada para montar muestras para medidas SAXS (GISAXS) y XRD a ángulos bajos, qmin=0.05 nm-1, tamaños de partícula de hasta 60 nm (Dmax=60nm) (dmax≈120 nm).
Aplicaciones
Al tratarse de un difractómetro de rayos X multipropósito, puede realizar aplicaciones típicas de XRD, como análisis de cristalinidad y fases cristalinas, identificación y cuantificación, así como caracterizaciones estructurales y microestructurales. Estas aplicaciones se pueden llevar a cabo en prácticamente todo tipo de muestras sólidas en polvo o policristalinas, incluyendo minerales, metales, materiales de construcción, cerámicos, polímeros, nanomateriales, materiales estratificados/capas prístinas (XRD y GIXRD, Grazing Incidence XRD).
Para non-ambient XRD el equipo está explícitamente preparado para instalar una variedad de dispositivos. Actualmente, con la cámara CHC+, se pueden realizar estudios de transiciones de fases y cambios estructurales en función de la temperatura (-5 a 400 ºC) y de la humedad relativa (5 al 95% HR, de 10 a 80 ºC), por ejemplo, en materiales orgánicos farmacéuticos, organometálicos, polímeros, etc.
Además, con el módulo EVAC, se pueden realizar caracterizaciones especializadas de SAXS (qmin=0.05 nm-1) en transmisión, permitiendo la medición de muestras nanoestructuradas y biológicas. En reflexión, posibilita caracterizaciones GISAXS (Grazing Incidence SAXS) ) para materiales estratificados. Esto incluye estudios como determinación de tamaño y distribuciones de partículas (Dmax=60 nm) y morfología de nanopartículas, determinaciones de área superficial específica en materiales porosos, determinaciones de tamaño, forma y polidispersidad en materiales coloidales, etc.