Notícies
01.02.2024Nou difractòmetre de raigs X multi-propòsit
El laboratori de Difracció de Raigs X dels CCiTUB , disposa d’un nou difractòmetre de raigs X de pols multi-propòsit, l’Anton Paar XRDynamic 500, un equip de recent llançament al mercat i que ve a complementar el parc instrumental del laboratori oferint així noves prestacions de gran utilitat per l'àmbit industrial i de recerca. El nou equipament, fruit d'una col·laboració amb l'empresa Anton Paar, es troba ja en funcionament i a disposició dels usuaris.
Característiques de l’equip
Les principals característiques distintives d’aquest equip multi-propòsit són el major radi goniomètric, 360 o 400 mm, i l’evacuació de la trajectòria del feix de raigs X, tant en el feix incident (òptica primària) com en el feix difractat (òptica secundària i detector).
L’equip disposa de tub de raigs de Cu i quatre configuracions/òptiques de feix incident: Bragg-Brentano amb filtre de Ni, Bragg-Brentano amb monocromador pla, òptica paral·lela amb mirall de multicapa parabòlic i òptica focalitzant amb mirall de multicapa el·líptic. Tres d’aquestes configuracions són intercanviables automàticament (les dues Bragg Brentano i una de les dues amb mirall de multicapa, el parabòlic o l’el·líptic).
A més, disposa de Soller Slits de 0.05 i 0.025 radiants en el feix incident i en el feix difractat, igualment intercanviables automàticament, amb possibilitat també d’intercanvi automàtic amb un col·limador de làmines paral·leles de 0.005 radiants en el feix difractat, i detector photon counting Pixos 2000, amb sensor de Si, modes 0D i 1D, àrea activa de 14 mm x 14 mm, 256 x 256 píxels i mida de píxel de 55 µm x 55 µm.
L’XRDynamic 500 ofereix plataforma portamostres estàndard i amb spinner. Addicionalment disposa per una banda d’una cambra CHC+ que permet mesurar en funció de la temperatura (de -196 a 400 ºC) (actualment preparada per mesurar solament des de -5 a 400 ºC) i en funció de la humitat relativa (del 5 al 95% HR, de 10 a 80 ºC).
Per altra banda es disposa igualment d’una plataforma portamostres evacuable, mòdul EVAC, que permet efectuar mesures amb la màxima resolució amb radi 400 mm i buit en el 95% de la trajectòria del feix, preparada per muntar mostres per mesures SAXS (GISAXS) i XRD a angle baix, qmin=0.05 nm-1, mides de partícula fins 60 nm (Dmax=60nm) (dmax≈120 nm).
Aplicacions
En tractar-se d’un difractòmetre de Raigs X multipròposit, es poden oferir les aplicacions XRD habituals com anàlisis de cristal·linitat i de fases cristal·lines, identificació i quantificació, i caracteritzacions estructurals i microestructurals. Aquestes aplicacions es poden realitzar en pràcticament tot tipus de mostres sòlides en pols o policristal·lines, minerals, metalls, materials per la construcció, materials ceràmics, polímers, nanomaterials, materials en capa / capa prima (XRD i GIXRD, Grazing Incidence XRD).
A nivell de non-ambient XRD l’equip està explícitament preparat per instal·lar diversitat de dispositius. Actualment amb la cambra CHC+ es poden efectuar estudis de transicions de fases i de canvis estructurals en funció de la temperatura (-5 a 400 ºC), i en funció de la humitat relativa (5 al 95% HR, de 10 a 80 ºC), en per exemple materials orgànics farmacèutics, organometàl·lics, polímers, etc.
I amb el mòdul EVAC es poden oferir especialment caracteritzacions SAXS, (qmin=0.05 nm-1), en transmissió podent muntar líquids, pols, sòlids i pastes, per la mesura de mostres nanoestructurades i biolològiques, i en reflexió caracteritzacions GISAXS (Grazing Incidence SAXS) per materials en capa prima. Per estudis, per exemple, de determinació de mida de partícula i distribucions (Dmax=60 nm) i morfologia de nanopartícules, determinacions de superfície específica en materials porosos, determinacions de mida, forma i polidispesitat en materials col·loidals, etc.