Noticias
09.06.2023Nuevos estudios metodológicos sobre el análisis de materiales con microsonda electrónica
Recientemente se han publicado dos nuevos estudios metodológicos sobre el análisis de materiales con microsonda electrónica, con la participación del Dr. Xavier Llovet, responsable del Laboratorio de Microsonda Electrónica de los CCiTUB.
El primero de ellos ha sido publicado en la revista Chemical Geology, con el título "Secondary fluorescence effect quantification of EPMA analyses of olivine grains embedded in basaltic glass" . El segundo de ellos se encuentra en la revista Microscopy and Microanalysis y lleva por título "Assessing the Accuracy of Mass Attenuation Coefficients for Soft X-ray EPMA"
Corregir el efecto de la fluorescencia secundaria
La microsonda electrónica es una técnica analítica que permite el análisis de elementos traza y minoritarios en minerales como la olivina, gracias a su excelente resolución espacial (de unas pocas micras), precisión analítica y límites de detección. La olivina es uno de los primeros minerales en cristalizar en la mayoría de los magmas y uno de los componentes más abundantes del manto terrestre. Los elementos minoritarios y traza que incorpora la olivina proporcionan una información muy valiosa sobre las condiciones de generación y evolución de los magmas.
Sin embargo, en un equipo de microsonda electrónica, los fotones primarios generados por el haz de electrones incidente pueden provocar fluorescencia secundaria en una fase mineral relativamente distante al punto de impacto del haz de electrones. Los métodos de cuantificación que incorporan los equipos comerciales no tienen en cuenta este efecto y, por lo tanto, los resultados analíticos se ven afectados por un error sistemático que puede distorsionar la información petrogenética obtenida. Si bien el efecto de fluorescencia secundaria se puede corregir mediante el método de simulación Monte Carlo, este método es computacionalmente costoso y requiere mucho tiempo de cálculo.
En este estudio, los autores han utilizado el método de simulación Monte Carlo para calcular la fluorescencia secundaria para los elementos Al, Ca y Ti en cristales de olivina de hasta un centenar de micras de diámetro y una amplia gama de composiciones en contacto con diferentes tipos de vidrio basáltico, y han obtenido un conjunto de expresiones analíticas que permiten corregir este efecto de forma rápida y práctica.
Fiabilidad del coeficiente de atenuación masiva
En el segundo de los artículos mencionados, se investiga la precisión de las tabulaciones existentes de coeficientes de atenuación masiva para los denominados rayos X blandos, que son rayos X con energías por debajo de 1 keV. El coeficiente de atenuación masiva es un parámetro fundamental clave para el análisis de elementos ligeros (Li, Be, B, C, N, O, F) con técnicas analíticas basadas en la espectroscopía de rayos X, como la microsonda electrónica (EPMA), la (micro)fluorescencia de rayos X o el análisis de rayos X con partículas pesadas (PIXE).
La novedad del estudio radica en que no solo se utilizan datos experimentales de mediciones convencionales de coeficientes de atenuación masiva (basados en experimentos de transmisión de rayos X realizados en laboratorios de radiación sincrotrón), sino que también se incorporan mediciones indirectas realizadas con microsonda electrónica. Además, el estudio analiza coeficientes de atenuación masiva derivados de cálculos muy recientes basados en primeros principios y explora la región de los denominados rayos X ultrablandos, con energías por debajo de 100 eV.