Centres Científics i Tecnològics UB

Notícies

09.06.2023

Nous estudis metodològics sobre l'anàlisi de materials amb microsonda electrònica

Recentment s’han publicat dos nous estudis metodològics sobre l'anàlisi de materials amb microsonda electrònica amb la participació del Dr. Xavier Llovet, responsable del Laboratori de Microsonda Electrònica dels CCiTUB.

El primer d'ells ha estat publicat en la revista Chemical Geology, i té per títol "Secondary fluorescence effect quantification of EPMA analyses of olivine grains embedded in basaltic glass" i el segon d'ells en la revista Microscopy and Microanalysis i té per títol "Assessing the Accuracy of Mass Attenuation Coefficients for Soft X-ray EPMA"

Corregir l’efecte de la fluorescència secundària

La microsonda electrònica és una tècnica analítica que permet l’anàlisi d’elements traces i minoritaris en minerals com ara l’olivina, gràcies a la seva excel·lent resolució espaial (d’unes poques micres), precisió analítica i límits de detecció. L’olivina és un dels primers minerals que cristal.liza en la majoria de magmes i un dels components més abundants del mantell terrestre.

Els elements minoritaris i traces que incorpora l’olivina proporcionen una informació molt valuosa sobre les condicions de generació i evolució dels magmes. Tanmateix, en un equip de microsonda electrònica, els fotons primaris generats pel feix d’electrons incident poden generar fluorescència secundària en una fase mineral relativament llunyana del punt on impacta el feix d’electrons. Els mètodes de quantificació que incorporen els equips comercials no tenen en compte aquest efecte i per tant, els resultats analítics es veuen afectats per un error sistemàtic que pot distorsionar l’informació petrogenètica que s’obté. Si bé l’efecte de fluorescència secundària es pot corregir mitjançant el mètode de simulació Monte Carlo, aquest mètode es computacionalment molt costòs i requereix molt temps de càlcul.

En aquest estudi, els autors han fet servir el mètode de simulació Monte Carlo per calcular la fluorescència secundària pels elements Al, Ca i Ti en cristalls d’olivina de fins a un centenar de micres de diàmetre i un ample rang de composicions en contacte amb diferents tipus de vidre basàltic i han obtingut un conjunt d’expressions analítiques que permeten corregir aquest efecte de forma ràpida i pràctica.

Fiabilitat del coeficient d’atenuació màssica

Al segon dels articles esmentats, s’investiga l’exactitud de les tabulacions existents de coeficients d’atenuació màssica pels anomenats raigs X tous, que són raigs X amb energies per sota de 1 keV. El coeficient d’atenuació màssica és un paràmetre fonamental clau per a l’anàlisi d’elements lleugers (Li, Be, B, C, N, O, F) amb tècniques analítiques basades en l’espectroscòpia de raigs X, com ara la microsonda electrònica (EPMA), la (micro)-fluorescència de raigs X o l’anàlisi de raigs X amb partícules pesades (PIXE).

La novetat de l’estudi és que no només s’utilitzen dades experimentals de mesures convencionals de coeficients d’atenuació màssica (basats en experiments de transmissió de raigs X fets en laboratoris de radiació sincrotró), sinó que també incorpora mesures indirectes fetes amb microsonda electrònica. A més, l’estudi analitza coeficients d’atenuació màssica derivats de càlculs molt recents basats en primers principis i explora la regió dels anomenats raigs X ultra tous, amb energies per sota de 100 eV.